磷酸三苯酯制备方法

       1. 冷法:将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成亚磷酸三苯酯,继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品;(精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制。)
       2. 热法:将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,在不超过10℃以下,缓缓加入三氯氧磷,然后在回流温度下反应3-4h,冷却至室温后,反应物经水洗回收吡啶,用无水硫酸钠脱水,过滤除硫酸钠,常压下蒸馏回收苯;减压蒸馏收集243-245℃/1.47kPa的馏分,经冷却、结晶、粉碎即得成品。
2021/04/29 16:53:16 249 次

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